Caighdeán náisiúnta na Síne chun sulfídí orgánacha a chinneadh i gairleog díhiodráitithe

GB 8862-1988
Tá an caighdeán seo infheidhme maidir le cumaisc orgánosulfair so-ghalaithe a chinneadh i dtáirgí gairleog díhiodráitithe (táibléad gairleog díhiodráitithe, púdar gairleog, gráinníní gairleog).
Tá an caighdeán seo coibhéiseach leis an Eagraíocht Idirnáisiúnta um Chaighdeánú (ISO) 5567-1982 ‘Determination of Volatile Organic Sulfides in Díhiodráitithe Gairleoige’.
1 Achoimre ar an Modh
Tar éis an sampla a sáithiú in uisce, cuir eatánól, driogadh cumaisc orgánosulfair so-ghalaithe, toirtmheascadh an driogáit i meán aigéad nítreach le modh toirtmheasctha airgid, agus ríomh ábhar cumaisc orgánosulfair so-ghalaithe ó thomhaltas tuaslagán níotráite airgid.
2 Imoibrí
2.1 Aigéad nítreach (domhantarraingt ar leith 1.42)
2.2 Eatánól 95 faoin gcéad (V/V)
2.3 pairifín leachtach
2.4 Aigéad nítreach 10 faoin gcéad (V/V)
2.5 Hiodrocsaíd amóiniam 10 faoin gcéad (V/V)
2.6 Beidh an modh ullmhaithe agus calabraithe de 0.1000mol/L tuaslagán caighdeánach níotráite airgid i gcomhréir le GB 601-1977 "Modh chun Réitigh Caighdeánacha a Ullmhú d'Imoibrithe Ceimiceacha".
2.7 0.1000mol/L tuaslagán caighdeánach tiogianáit amóiniam, meáigh 8g de thiogianáit amóiniam agus tuaslaig in 1L uisce é. Tagraíonn calabrú d'oibriú an mhodha calabrú thiocyanate sóidiam i GB 601-1977 "Modhanna chun Réitigh Chaighdeánacha Imoibrí Ceimiceacha a Ullmhú".
2.8 Táscaire sulfáit iarainn amóiniam, tuaslagán sáithithe.
3 Ionstraim
Le linn an phróisis anailíse, go háirithe an t-aonad driogtha, ba cheart teagmháil le táirgí copair nó rubair a sheachaint, agus tá an t-aonad driogtha ceangailte le gloine talún.
3.1 Feiste driogtha (féach an figiúr): fleascán talún muineál fada 250mL, atá in ann nascadh le stopallán buidéil agus bend geoseneck. Tá an nasc idir bend gooseneck agus comhdhlúthadán feadán díreach béal talún gloine sféarúil nó caighdeánach.
3.2 250mL fleascán cónúil meilte, is féidir a nascadh le comhdhlúthadán aife lena úsáid.
3.3 Pota folctha uisce teirmeastatach, in ann an teocht a rialú ag 37 ± 1 céim.
Tonnadóir gloine 3.4 G2 nó G3.
3.5 Caidéal folúis nó caidéal uisce.
3.6 páipéar tástála cruinneas pH, atá in ann a léiriú ag pH=7 ± 0.1. Aonad driogtha sulfair grúpa aillile.
4 céimeanna anailíse
4.1 Réamhchóireáil samplach
Déan slisní gairleog díhiodráitithe ina gráinníní aonfhoirmeacha agus tóg samplaí. Glac gráinníní gairleog díhiodráitithe agus púdar gairleog go díreach.
4.2 Méid an tsampla
Meáigh tuairim is 10g den sampla go dtí an 0.01g is gaire.
4.3 Cinneadh
4.3.1 Maith
Cuir an sampla meáite isteach i bhfleascán (3.1) agus cuir 100ml d’uisce 40 céim leis. Líon an fleascán le stopallán gloine mheilte agus bog é i ndabhach uisce ag teocht tairiseach (3.3) ag 37 ± 1 céim ar feadh 2 uair an chloig.
4.3.2 Driogadh
Tar éis 20mL eatánóil (2.2) agus 2mL de pairifín leachtach (2.3) a chur leis an bhfleascán (3.1), ceangail go tapa an fleascán agus an gléas driogtha (féach an figiúr), agus cuir 10mL de hiodrocsaíd amóiniam (2.5) leis an bhfleascán cónúil (3.2). (b) asraon íochtair an chomhdhlúthadáin a thumadh sa tuaslagán de hiodrocsaíd amóiniam.
Teas an fleascán (3.1) agus stop an driogadh tar éis 60ml de dhriogáit a fháil. Nigh an comhdhlúthadán le huisce agus cruinnigh an tuaslagán níocháin isteach i bhfleascán cónúil.
Le linn an phróisis driogtha, ba cheart an teocht a choigeartú chun ró-shreabhadh braoiníní gáis a sheachaint agus ráta driogtha cuí a bhaint amach.
4.3.3 Toirtmheascadh
Neodraigh an driogáit (A) sa fhleascán cónúil le haigéad nítreach (2.4) agus tomhais é le páipéar tástála cruinneas pH (3.6) chun an pH a chobhsú ag 7 ± 0.1. Cuir 20 go cruinn.00ml de thuaslagán caighdeánach níotráite airgid (2.6) leis an driogáit (A) agus aife i ndabhach uisce ar feadh 1 uair an chloig. Fuaraigh an driogáit (A) go teocht an tseomra, scagaire le tonnadóir gloine, caidéal folúis (3.4), nó caidéal uisce (3.5), nigh an deascán le huisce te 4 huaire, agus bailigh an scagáit agus an tuaslagán níocháin (B). Cuir 5mL d'aigéad nítreach (2.1) agus cúpla braon de thuaslagán táscaire sulfáit iarainn amóiniam (2.8) leis an scagáit agus tuaslagán níocháin (B). Toirtmheasc le 0.1000mol/L de thuaslagán caighdeánach amóiniam thiogianáit (2.7) go dtí go n-iompaíonn an tuaslagán donn éadrom dearg agus go bhfanann sé ar feadh 0.5 nóiméad.
5. Torthaí Anailíse a Ríomh
5.1 Modh ríofa
Tugtar cion na suilfíd orgánach so-ghalaithe i gairleog díhiodráitithe arna chur in iúl ag an gcéatadán mais de shuilfíd ghrúpa aillile leis an bhfoirmle seo a leanas: mCVCX100057.0) 20 (21 ×××−=
Más rud é: X -- céatadán den chomhdhúil orgánach so-ghalaithe i gairleog díhiodráitithe, faoin gcéad ;
Tiúchan C1- de thuaslagán caighdeánach níotráite airgid (2.6), mol/L;
Tiúchan C2- de thuaslagán caighdeánach amóiniam tiogianáit (2.7), mol/L;
V - Toirt arna gcaitheamh ag tuaslagán caighdeánach amóiniam thiocyanate, mL;
0.057- gram de sulfair pireapropilated [(CH2CH=CH2) 2S] comhionann le 1.00mL tuaslagán caighdeánach níotráite airgid le C=1.{ {9}}mol/L;
M - Mais an tsampla, g.
Ba cheart an toradh a fuarthas a chur in iúl go dtí dhá ionad dheachúlacha.
5.2 Beachtas an mhodha
Maidir leis an oibreoir céanna, níor cheart go mbeadh an difríocht idir dhá thoradh as a chéile níos mó ná 5 faoin gcéad dá meánluach, ar shlí eile déan an tomhas arís.
5.3 Tuairisc thurgnamhach
Glac meán uimhríochtúil an dá chinneadh mar thoradh an chinnidh.